Egészség és a Betegség
készítsünk extrakciós folyadék No. 1. . Keverjünk össze 5,7 ml jégecetet 0,5 liter reagens vízben. Hozzáadása 64,3 ml 1 normál ( N) nátrium- hidroxid-oldattal. Hígítsuk ezt a keveréket , hogy a végső térfogat 1 literre. A pH-nak lennie 4,93 + /- 0,005 . Folyadék extrakció No. 2 hígításával készül 5,7 ml ecetsavat , a végső térfogat 1 literre. A pH- ez kell 2,88 * /- 0,05 .
2
Van egy előzetes értékelést 100 g az anyag . Ez magában foglalja ( 1) meghatározzuk, hogy vannak olyan jelentéktelen szilárd anyagok , vagy megtalálni a százalékos szilárd anyagok, ( 2) értékeli , ha a szilárd rész kell, hogy csökkent a részecskék mérete ( ha ez átmegy egy 9,5 mm-es szitán nem igényel csökkentés) , és (3) megtalálni a megfelelő kitermelés folyadékot . A százalékos szilárdanyag határozza meg az aránya a szilárdanyag visszamarad egy előre lemért szűrő szűrés után . A képlet kiszámítására vonatkozó százalékos szárazanyag van :% szárazanyag = (( a szárazanyag tömegére hulladék + szűrő) - ( kitárázott a szűrő tömegére vonatkoztatva ) ) /( kezdeti tömegének a hulladék) x100. Ha kevesebb , mint 0,5 százalékos szárazanyag , a kitermelés lehet tenni közvetlenül a hulladékot. Ha több, mint ez az összeg , meg kell határoznia a kivonatolás folyadék .
3
Határozza meg az elszívó folyadék minták , amelyek több , mint 0,5 százalék szárazanyag . Helyezzünk egy 5 g-os mintát ( amelynek szemcsemérete kisebb , mint 1 ml) egy 500 ml-es főzőpohárba vagy Erlenmeyer- lombikba, amely 96,5 ml reagenst vízzel. Keverjük ezt 5 percig mágneses keverővel . Ha a pH-ja kisebb, ez a víz , mint 5,0 , extrakciós folyadékot használja 2 . Ha nem, adjunk hozzá 3,5 ml 1 N sósavat , fedjük le a tartályt óraüveggel , és a hő , hogy fenntartsák a hőmérséklete 50 Celsius-fok 10 percig. Ha a pH-érték kisebb, mint 5,0 , akkor az 1 közeg extrakciós használata, különben a folyadék extrakciós 2 . Ha kevesebb , mint 0,5 százalék szárazanyag , a szűrletet megsavanyítjuk pH = 2-nél kisebb , és közvetlenül azt elemzik a TCLP- kivonat.
a Zero -Head Extraction Device
4
Töltse a ZHE készüléket , ha 25 g , vagy kevesebb a hulladék szűrlet megfelelő szemcseméret ( vagy folyadék ha <, 0,5 százalékos szárazanyag ) . A súlyt hulladék hozzáadandó határozza meg a következő képlet : Súly feltölteni a ZHE = (25 g /százalék szilárdanyag ) x 100 . A felső perem a ZHE , helyezze a szűrőt, és támogatást képernyők, majd rögzítse a karimát a ZHE tartályba. Biztonságos minden szerelvényt és tájékozódni függőlegesen a gázzal karima alatt . Csatlakoztassa a gázvezeték a karima szelepet az alsó és , miközben a felső perem szelep nyitva alkalmazni akár 10 psi kényszeríteni az összes levegőt a fej tér ki . Ha a folyadék , azonnal zárja a kimeneti szelep . A többnyire szilárd anyagok, lassan emelje a nyomást 50 psi kényszeríteni a nagy része a levegőben.
5
Csatlakoztassa a szűrletet gyűjtőedényt a kimeneti szelepet és nyissa meg. Növekszik a nyomás 10 psi kényszeríteni ki folyadékot 2 percig , és ismételje meg a 20 , 30, 40 és 50 psi nyomáson. Növeli a következő lépés után bekövetkező nincs folyadék levél minden növekménye 10 psi , a várakozási idő 2 perc alatt. Zárja le a szelepet , és mérjük a gyűjtőedényt , amely tartalmazza a szűrlet . Ez a frakció lehet elemezni azonnal vagy hűtve 4 ° C , míg a másik része készen áll az elemzés .
6
Számoljuk ki a tömege (grammban ) a kivont folyadék kell hozzá , hogy a ZHE a következő képlettel : Súly = ( 20 x x tömeg % szilárd anyagot szűrjük hulladék) /100 . hozzáadása az extrakciós folyadék (miután a nyomást megszüntetjük ) a hajó keresztül a bemeneti nyílást. Zárja le a port , és forgassa a hajó end- over -end háromszor. Orient függőlegesen , aztán vérzik ki minden vezetője helyet, míg alá vegyifülke . Jelentkezzen nyomás 5 és 10 psi a hajók és ellenőrizze a szerelvények biztonságos kapcsolat .
7
Tegye a ZHE tartályt rázógépen a forgatások 30 percenkénti 16 és 20 óra között . Tartsa a környezeti hőmérséklet 21 és 25 Celsius-fok . Ha a nyomás nem volt fenn ezen időszak alatt , az eljárást meg kell tenni újra. Ha a nyomás megmaradt , összegyűjti a TCLP kivonat Tedlar zsákokban vagy gázzáró fecskendők .
8 Számítógépek csatlakozik a spektrométer gyűjtenek adatokat a fémek koncentrációja .
elemzése a mintákat négy kötet vetítve részeket. Adjuk hozzá a fém szabvány három különböző frakciók koncentrációja meghaladja a 50, 100 és 150 százalék a várható koncentráció a vizsgálati mintában ismeretlen . Ezeket arra használják, hogy aliquotokat dolgozzon ki egy lineáris regressziós elemzés, amely segít meghatározni a koncentráció a kioldott fém az ismeretlen. A cselekmény történik azáltal, hogy az értékek a vizsgálati eredmény külső standard koncentrációk az y - tengelyen , majd az x - tengelyen a koncentráció a fém plusz szabvány a négy részletben a TCLP- kivonat. Az ismeretlen koncentráció a lehallgatott abszcissza értéke az x tengelyen. Az eszközöket lehet használni , hogy meghatározza a nehézfémek koncentrációja a TCLP kivonat tartalmazza induktív csatolású plazma - optikai emissziós spektroszkópia ( ICP - OES) és a láng atomabszorpciós spektroszkópia .